司马光从哲宗元祐元年（1086年）二月二日，担任了宰相职务。司马光做宰相时，曾亲书“榜稿”，就是启示，张贴在客位，内容如下：“访及诸君，若睹朝政阙遗，庶民疾苦，欲进忠言者，请以奏牍闻于朝廷，光得与同僚商议，择可行者进呈，取旨行之。若但以私书宠谕，终无所益。若光身有过失，欲赐规正，即以通封书简分付吏人，令传入，光得内自省讼，佩服改行。至于整会官职差遣、理雪罪名，凡干身计，并请一面进状，光得与朝省众官公议施行。若在私第垂访，不请语及。某再拜咨白。”——来访诸君，若见朝政缺失，或黎民疾苦，欲进忠言，请以奏疏上奏朝廷，我将与同僚商议，择可行的进呈圣上，领旨施行。如只以私信垂示，终无益处。如果我自己有过失，欲赐匡正，请以书信交门吏传进，我将深刻反省，谨遵改正。至于升迁官职，或者洗雪冤屈，凡与自身有关，都请一律呈状，我将与朝廷众官公议施行。若在私第垂访，请勿谈及。司马光再拜谨禀。
宰相司马光每每询问官员们的俸禄够不够家庭开销，有人不理解，特地去问，司马光回答他：“倘衣食不足，安肯为朝廷而轻去就耶？”意思是说，如果官员们成天要为生计操心，它还怎么肯轻易为朝廷效力？
范祖禹曾说：“公为相，欲知选事问吏部，欲知财利问户部；凡事皆与众人讲求，便者存之，不便者去之，此天下所以受其惠也。”
司马光家有一仆人，三十年来都称司马光为“秀才”。有一天苏轼来访，就教那仆人该如何如何。第二天仆人改称司马光“大参相公”。司马光惊问原委，仆人以实相告。司马光说：“好好一仆，被东坡教坏了。”司马光大概挺烦那些头衔的，以他的个性，或许会认为它们就是些奢华的衣服。
这个时期的司马光已经是66岁的老翁了，繁重的政务一时落在他的肩上。他以政治家少有的毅力，有条不紊地在高太后和哲宗皇帝的支持下，开始了有计划、有步骤、全面、彻底废除熙宁新法的活动。当时司马光功高盖主、权重无边，连辽国、西夏派来的使者也必定要询问司马光的身体起居，他们的国君对戌守边境的将官说：“大宋用司马光做宰相，你们轻易不要惹出事非，使边境出问题。”
司马光晚年已疾病缠身。他写信给吕公著说：“我把身体托付给医生，把家事托付给儿子，只有国事还没有托付，今天就把它交给您吧。”于是上书论免役法五大害处，请皇上下诏废除，并请求废除提举常平司；边地的策略以与西戎讲和为主；又建议设立十科荐士之法。这些建议都被朝廷采纳。
早在哲宗元祐（1086年）正月，司马光就筋力衰微，双腿不听使唤。为此不得不告假在家养病治疗。高太后又派御医轮流给司马光治病。浩荡皇恩感召着这位老臣，使他更加努力地工作，但病情并没有好转。不过他也在与病情争时间，一方面自己坚持努力工作，克服病情带来的痛苦，又一方面督促部下加倍努力，尽快扭转朝政。他对朝议大夫彭寂说：“于朝政阙失，民间疾苦，愿不惜以时间上闻。”司马光自己在忘我工作，也要求他的部下与他一起加快步伐，加速废除熙宁新法的步伐。为了不影响工作，司马光拒绝熟人登门拜访，并贴出条幅“访及诸君，若在私访，不请语及。某再拜咨白”。随着工作的步伐加快，疾病也加快了脚步，八月，虽然是金秋季节，司马光的两脚不能迈步了。
一次，本来应当由他主持的明堂大礼，他也没法到场了。别人劝他注意身体，他却说：“人的生死是命中注定的。”病危时，他在失去知觉的情况下，还不停地呓语，说的全都是关乎朝廷天下的大事。
到了九月初一这天，司马光把大事都安排好了，但他再也不能做任何工作了。在西府宰相官邸，他静静地离开了人世，而一切大政也都安排妥当。元佑元年（1086年），司马光逝世，终年68岁。他死后殓入早备好的薄棺，遗体仅盖一旧布被，随葬的只是一篇专门颂扬节俭的文章——《布衾铭》。前来吊唁的太皇太后、皇帝和大臣看到府中萧然，满屋图书，床上铺一领旧竹席，都慨叹不已。朝廷送来2000两丧葬银，其子遵父遗命全部退回。司马光去世以后，家人发现八页未及上呈的奏章，全是手札，论当世要务。太皇太后和哲宗追封司马光为温国公，赐一品礼服，谥“文正”，命侍读学士苏轼撰写碑文，并亲自题写了“忠清粹德之碑”六字碑额。随即委派钦差大臣督工，发陕、解、蒲、华四州之士卒，征附近各地之巧匠名工，穿土凿石，历时两月，用工两万，为司马光营建了墓地。元年（公元1090年）五月，也就是司马光逝世同年五月，始将灵柩从京师运回，安葬于此。
司马光一生忠孝节义、恭俭正直，他安居有法、行事有礼。司马光一生从不说谎话，他评价自己时说：
司马温公祠前的﹃杏花碑﹄亭
“我没有什么过人之处，只是平生的所作所为，皆问心无愧！”百姓都敬仰信服他，陕州、洛阳一带的百姓被他的德行所感化，一做错事，就说：“司马君实会不知道吗？”
元佑三年，在司马光的墓前竖起了一幢巨大的神道碑，盖了木结构碑楼。这一切是帝王对人臣的奖掖，也是对司马光一生的肯定。京城的人听到噩耗，都停工前往吊祭；岭南封州的父老乡亲，也都备办祭祖；都城和周围地区都画了司马光的遗像祭祖，吃饭时必定为之祈祷。
司马光从20岁入仕做官直到病死，其间除有15年时间从事《资治通鉴》编修工作，其余30余年担任官职。在这30多年的政治活动中，他以一个忠君、忧国和直言敢谏的贤臣的形象表现了他的政治见解，并以此显扬于当世。特别是在他五年的谏官（公元1061—1065年）任上，认真履行了一个言官的职责，关心政事，对朝廷竭尽忠诚，五年之中，前后共上奏章177余招，其中对有些重大事件一奏再奏，多重奏至六七次，他为北宋政权的巩固而出谋画策，不惜呕心沥血。司马光在学术上对我们民族的影响远远超过他在政治上所起的作用，他为后人留下了宝贵的精神财富。他将会同中华民族的古老文明一起永远留存！
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