溥、张交往最密的一段，是在20世纪30年代中期（1934～1938）。这时溥心畲由一个深居王府、靠典卖祖传文物遗产为生的旧王孙，开始步入北京画坛，靠卖画鬻书为生；而张大千则早已是一位以专卖画为职业的画家了。为了扩大卖画市场，张大千经过多次探听虚实，终于由十里洋场的海派画坛闯进了传统势力深厚的京派画坛，连连在北京举办画展，声誉鹊起。
1934年，张大千重游北京，随身拿出一幅手卷，请溥心畲题诗。溥心畲打开一看，原来是张大千1929年作的《三十自画像》。这是一幅四尺立轴，画中人宽袖长袍，虬髯秀目，神采奕奕，背景是一棵并砥双枝的参天古松。画的四周题满数十位当代名流的诗文，其中有张大千的老师、名画法家曾衣髯，诗坛泰斗陈散原，著名学者朱强村，诗人兼书法家林山腴、谢无量，书法家叶恭绰，画家黄宾虹、吴湖帆等。溥心畲稍稍沉思了一会儿，便挥笔在空白处题了一首五言古诗。诗云：
张侯何历落，万里蜀江来。明月尘中出，层云笔底开。赠君多古意，倚马识仙才。莫返瞿塘棹，猿声正可哀。
这次题赠也许是溥、张定交后的第一次书翰墨缘。不久，他俩合作了一幅《松下高士》，溥心畲画松，张大千补高士及山石，并题诗道：
种树自何年，幽人不知老。不爱松色奇，只听榕声好。
画上钤了四方石印：“张爰松印”“蜀客”“溥儒”“旧王孙”。值得一提的是，这四方印中的“蜀客”对“旧王孙”，相映成趣。蜀是四川，是张大千出生之地，但“蜀”字谐音“俗”，俗客者平民也。以一个平民的“俗客”身份与曾经是万户侯的“旧王孙”合作书画，情趣油然而生。这方“蜀客”印章，是张大千为了配“旧王孙”之印而亲自篆刻的。
溥、张都是诗书画三绝的文人画家，都是多面手，又都以山水著称。一个主北宗，偶写南宗；一个主南宗，兼写北宗；一个是雍容华贵写山水，一个是乱头粗服写山水；一个是北方人，一个是南方人。基于以上的一些特点，北京琉璃厂集萃山房经理周毅侯一次当着溥、张两位和于非闇的面提出了“南张北溥”之说。于非闇心领神会，当即在集萃山房写下一篇《南张北溥》的短文，后来发表在《北京晨报》上。文中写道：“张八爷（张大千行八）是写状野逸的，溥二爷（溥心畲行二）是图绘华贵的。论入手，二爷高于八爷；论风流，二爷不如八爷。南张北溥，在挽近画坛上，似乎比南陈北崔、南汤北戴还要高一点……”
从此，“南张北溥”在画坛不胫而走，声名日高。
当时北京的一些小官僚政客，为了附庸风雅，既想得到溥、张的合作书画，又不愿意出大价钱去买，往往私下求助于琉璃厂店铺中的小伙计，少出钱让他们去求画。这些小伙计摸透了北京各位画家的脾气个性。他们往往先到罗贤胡同张大千在城内的居处，叫一声“八爷，赏一幅画”。张大千笑着随手从画案上取过一小张宣纸，挥笔画一幅泼墨芋头之类的画给他们；得到画的小伙计又将这幅画拿到萃锦园，再喊一声“二爷，求你一块石头。”功夫不大，一幅溥、张合作的画就出来了。一些小官僚政客就通过这种办法，廉价地买到这样一张溥、张合作画。
溥、张合作，往往是在谈诗论画之余，心有灵犀一点通，发思古之幽情。有一天，溥心畲到张大千在北京城外寄居的颐和园听鹂馆做客，两人谈起北宋大学士、大诗人苏东坡的诗、文、词，兴味颇浓。张大千画兴勃发，在一张四尺宣纸上，寥寥数笔勾勒了一叶扁舟，舟上一位散发古人仰首而坐，然后对溥心畲说道：“请心畲先生补景。”溥心畲心领神会，以宋元笔法补上了赤壁山水，一改明山秀水为黑山白水。张大千在一旁看了，不由捋须呵呵大笑道：“好一幅《东坡居士赤壁夜游图》！”
又一日，张大千取石涛画荷之法，画了荷花中难得见到的一茎四萼的“四面莲”，请溥心畲题诗。溥心畲欣然提笔写道：
池塘秋日净，荷花晚及香。萏菡多凌水，飘然送夕阳。
在日寇入侵、民族危急严重的时刻，溥、张忧心如焚。他们借诗画抒发内心的忧国之情。据书家黄均先生回忆，北京沦陷前夕，有一次，他到寒玉堂向溥心畲请教诗文，适逢张大千也在座。溥、张议论了一番北京时局，不一会儿，张大千站起身来，走向书案，从笔筒里取出了一枝大毫，挥笔画了一棵老树，这棵老树被风刮得摇摇欲坠，可是树身上缠挂的藤条却依然相安无事。溥心畲站在一旁看着，长叹一声，稍稍沉思了一会儿，挥笔题诗道：
大风吹倒树，树倒根已露。尚有树枝藤，清清犹未悟。
然后题上“秋意图”三字。这幅画经他题诗点题后，意境显得更为深远。
“七七”事变后，北京沦为日占区，溥心畲由恭王府迁出，蛰居于颐和园万寿山，与住在听鹂馆的张大千结伴为邻，过从甚密。他们一起谈诗论画，切磋艺事，合作书画的机会更多了。《梅竹双清》《荷花鸳鸯》《细嚼梅花读汉书》等作品，都是这段时间合作的墨迹。
后来，张大千通过友人帮助逃离北京，辗转回到了故乡，蛰居在青城山上。溥心畲仍蛰居在万寿山。一南一北，遥遥相隔，整整分别了八年，后又在台湾相聚。
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